防水之家讯:中国水泥协会水泥助磨剂分会成立暨第三届全国水泥助磨剂大会于2007年7月2日在泉城济南胜利召开,会上部分国家干部代表和专家代表先后做了精彩发言,从中可以看到我国助磨剂行业发展呈现出的蓬勃景象。但参会代表也提出了不少问题,例如广大消费者无法确定三乙醇胺的含量,购买的产品常与要求不符,使消费者经济利益和合法权益受到了损害。目前市场上销售的三乙醇胺主要有两类,一类是商品名“合成三乙醇胺”的产品,该类产品除含有三乙醇胺外,还含有少量二乙醇胺、一乙醇胺等活性物及水,根据三乙醇胺含量和含水量的不同分为工业级和商品级;另一类是含量99%以上的产品及向产品中加水配成不同三乙醇胺含量的产品。我公司技术人员根据目前常用三乙醇胺含量测定的方法,总结出一种简便可行的测定方法供广大消费者掌握,使其能够保护自己的合法权益不受损害。
下面向大家介绍产品中三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三种质量指标的测定方法。
1.三乙醇胺含量的测定
1.1原理
在三乙醇胺中加入乙酸酐,将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺,再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。
N(CH2CH2OH)3+HCl=(HOCH2CH2)3N·HCl
1.2试剂与溶液
分析方法中应使用分析纯试剂。
无水乙醇;
乙酸酐;
实验用三级水;
盐酸-乙醇标准溶液:浓度c(HCl)=0.5mol/L,用乙醇做介质,配制、标定与水溶液相同,具体方法见附录;
盐酸-乙醇溶液:0.05mol/L,将0.5mol/L的盐酸-乙醇标准溶液稀释10倍;
氢氧化钠-乙醇溶液:0.05mol/L,配置方法与0.05mol/L盐酸-乙醇溶液相同;
甲基橙;
二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF,xylenecyanolFF);
甲基橙-二甲苯氰FF混合指示剂溶液:称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。
1.3仪器
一般实验室仪器。
1.4分析步骤
量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中,加入2~3滴甲基橙-二甲苯氰FF混合指示剂溶液,用0.05mol/L盐酸-乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠-乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.5~1g样品(称准至0.0002g)于瓶中,加入10ml乙酸酐,盖上瓶盖放置30min,用0.5mol/L盐酸-乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸-乙醇标准溶液。
1.5分析结果的计算
三乙醇胺含量按下式计算:
式中:0——样品中三乙醇胺含量,%;
0——盐酸-乙醇标准溶液的实际浓度,mol/L;
V0——滴定是消耗盐酸-乙醇标准溶液,ml;
0——样品的质量,g;
0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量,g。
允许差:两次平行测定结果差值不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。
2.水含量的测定
水份的测定采用卡尔·费休法(“永停”法)。
2.1原理
“永停”法终点测定原理:根据半电池反应
I2+2e=2I-
溶液中同时存在I2及I-时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此溶液中有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2则溶液中无电流通过。当滴定达到终点时,溶液中存在微量卡尔·费休试剂,此时I2及I-同时存在,溶液导电,电流表指针发生偏转。
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂计算出水份的含量。
2.2试剂
KFR-06无吡啶卡尔·费休试剂,天津市四友精细化学品有限公司;
实验用三级水;
无水甲醇。
2.3仪器
KF-1型水份测试仪(上海安亭电子仪器厂);
1ml注射器;
25μl微量进样器;
分析天平:感量0.1mg;
2.4操作步骤
2.4.1卡尔·费休试剂的标定
2.4.1.1卡尔·费休试剂应每天标定。
2.4.1.2在滴定瓶中加入足量的无水甲醇,以保证浸没铂电极裸露端,调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度,以不发生飞溅为度,用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右(此时仪器测定的灵敏度最大),记录指针位置。
2.4.1.3用微量进样器向滴定瓶中加入一滴水,水的质量(m1)由减量法称得(称准至0.1mg)。用卡尔·费休试剂滴定至如上相同偏移处,记录耗用的体积(V1)。卡尔·费休试剂的水当量(T)以gH2O/ml表示,并按照下式计算:
式中:1——所加入纯水的质量,g;
V1——标定时,消耗卡尔·费休试剂的体积,ml;
T——卡尔·费休试剂的水当量,gH2O/ml。
2.4.2试样含水量的测定
2.4.2.1在滴定瓶中加入足量的无水甲醇,以保证浸没铂电极裸露端,调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度,以不发生飞溅为度,用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右,记录指针位置。
2.4.2.2打开加料口橡皮塞,迅速将试样注入滴定瓶中,试样的质量(m2)由减量法称得(称准至0.1mg)。立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂滴定至如上相同偏移处,记录耗用的卡尔·费休试剂体积(V2)。
2.5测试结果的计算
试样含水量以质量百分数表示,按下式计算:
式中:——试样中水份含量,%;
2——试样的质量,g;
V2——滴定试样所消耗卡尔·费休试剂的体积,ml;
T——卡尔·费休试剂的水当量,gH2O/ml。
2.4.3.2测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。
3活性物含量
去除水份含量剩余即为活性物含量。
以上即为产品中三乙醇胺含量、含水及活性物质含量的常用测定方法。当然,三乙醇胺在实际测定中还经常使用气相色谱法,但其仪器投入较高且操作也比较复杂,因此本文中没有提及。此外,如果您对本测试方法还有什么疑问,请垂询抚顺佳化聚氨酯有限公司,本公司愿意为您提供满意的服务。
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