防水之家讯:近年来为了节能降耗我国一些水泥厂在水泥中掺入窑灰作为混合材,掺入量一般小于5%。但目前国内外尚无现成的测定窑灰掺入量的方法可循,因此在生产中迫切要求有一种准确的测定方法。为解决此问题,我们分别对用游离氧化钙法、碱量法、烧失量法与选择性溶解法测定窑灰掺加量进行了试验研究。
碱量法即分别测定窑灰、水泥与熟料中的钾钠含量,然后通过计算求得水泥中的窑灰掺加量。由于窑灰中的钾钠含量与熟料中钾钠的含量相差太小,因此用测定碱含量的方法来求得窑灰的掺加量误差太大,无实用价值。而用测定游离氧化钙的方法来测定窑灰掺加量,由于存在同样问题,误差也较大。而通过研究发现,选择性溶解法与烧失量法均有较高的准确度,现介绍如下:
1、选择性溶解法
对于由熟料、石膏、窑灰三组分组成的水泥,可用选择性溶解法测定水泥中的窑灰掺加量。即分别测定水泥、纯水泥(仅含熟料和石膏)与窑灰的不溶残渣后,通过计算求得窑灰掺加量。选择性溶解法是近年来国际上出现的新方法,在国标GB/T12960—91《水泥中矿渣掺加量测定方法》中已经采用此方法。其原理是,在特定条件下用络合溶解液选择溶解熟料中C3S、C2S、C3A等主要矿物,而窑灰约60%不溶,通过计算可求得水泥中的窑灰掺加量。
1.1仪器
矿渣掺加量测定仪;精密、数显酸度计。
1.2 操作步骤
分别量取50ml0.15MEDTA,10ml三乙醇胺(1:2)、5ml0.25M磷酸氢二钠、25ml水与4ml10%氢氧化钠溶液于150ml烧杯中,在酸度计指示下,用10%氢氧化钠溶液调整溶液的pH值至11.60±0.05。加入1支搅拌子,将此溶液置于矿渣掺加量测定仪上的恒温水浴中,恒温至30℃。开动搅拌器在搅拌下加入0.3g试样,用玻璃棒将试样搅散,然后继续磁力搅拌20min,取下,用慢速滤纸过滤,用镊子取出搅拌子,将残渣全部转移至滤纸上,用胶头扫棒擦净烧杯,用冷水洗涤滤纸与残渣10次。将滤纸与残渣置于预先在800℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,灰化,置于800℃高温炉中灼烧30min。取出,置于干燥器中,冷至室温,称重。
1.3 测试结果
水泥中的窑灰掺加量按下式计算
R1-R3
窑灰=────×100%
R2-R3
式中,R1、R2、R3分别为水泥、窑灰与纯水泥的不溶残渣的百分含量。其中,纯水泥为用熟料、石膏按生产配比配制。测试结果见表1。
表1水泥中窑灰掺加量测定结果(选择性溶解法)
2、烧失量法
2.1 仪器
高温炉;温度控制器。
2.2 操作步骤
称取1g试样,置于预先灼烧至恒重的瓷坩埚中,放入950℃高温炉中,灼烧40min。取出,置干燥器中,冷至室温,称重。
在相同条件下,分别测定窑灰、水泥与熟料的烧失量后,用下式计算水泥中的窑灰掺加量。
2.3 测试结果
L1-L3
窑灰=────×100%
L2-L3
式中,L1、L2、L3分别为窑灰、水泥与熟料的烧失量。测试结果见表2。
表2水泥中窑灰掺加量测定结果(烧失量法)
3、几种测定窑灰掺加量方法准确度的比较
目前国内采用的混合材掺加量的测定方法,其原理均为比较法。即分别测定混合材与熟料或纯水泥的特征性质,通过计算比较二者特征性质的差别,从而求得混合材掺加量。其特征性质的差别愈大则方法的准确度愈高,精密度愈好。各方法的比较结果见表3。
表3几种方法准确度的比较
本方法在上海水泥厂进行了生产验证,并取得良好效果:
(1)对单掺窑灰的硅酸盐水泥(窑灰掺量为1%~5%)用烧失量法测定水泥中的窑灰掺加量,测定误差为-0.24%~+0.01%。
(2)对掺有窑灰(掺量为1%~5%)和矿渣(掺量为40%)的矿渣水泥,用烧失量法测定水泥中的窑灰掺加量,测定误差为-0.26%~+0.17%。用钙量法测定水泥中的矿渣掺加量,测定误差为-0.90%~+0.56%。单样测定可在1h之内完成。在准确度和分析速度上均能满足生产控制的要求。
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