防水之家讯：生产控制组测定生料中Fe2O3含量时,一般都用金属铝—重铬酸钾滴定法。
1 测定原理
(1)加入适量KMnO4氧化除去有机物及大部分含碳物质,以便观察滴定终点。
(2)加入磷酸于250～300℃时分解试样,使铁全部转变为[Fe(HPO4)2]－。
(3)加入盐酸使无色的[Fe(HPO4)2]－转变为黄色Fe3+。
(4)加入金属铝片使Fe3+还原成Fe2+:
3Fe3++Al—→3Fe2＋+Al3+
(5)加指示剂后,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫红色,即滴定终点:
6Fe2＋+Cr2O72－+14H＋—→6Fe3++2Cr3++7H2O
2 测定方法
准确称取0.3g生料,置于250ml锥形瓶中,用少量水润湿,加入饱和KMnO4溶液10滴和5ml磷酸后,放在电炉上加热至刚冒白烟时取下。加入20ml(1+1)盐酸溶液,振荡至粘稠液溶解,然后加入0.13g金属铝片,待其溶解后,立即加水冷却并稀释至150ml,再加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂,以0.025M K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫红色时,即为滴定终点。
3 注意事项
3.1 空白值的测定
空白值主要来源于指示剂的氧化以及金属铝和磷酸中含有的少量杂质铁。在指示剂、金属铝和磷酸加入量固定不变的条件下,空白值基本上是一个恒定值。因此,要做空白试验对Fe2O3测定结果进行校正。如果换铝片、磷酸时,则要重新测定空白值。
我厂经多次测定,加入10滴KMnO4,5ml H3PO4,20ml(1+1)盐酸,0.13g金属铝片,5滴二苯胺磺酸钠指示剂带入的空白值为0.4ml。表1为校正前、后Fe2O3测定结果对照。
由上表可见,空白值的测定对Fe2O3含量校正结果差别较大。
3.2 操作
生产控制组测定生料中CaO、Fe2O3含量时往往同时称样,同时溶样,样溶完后,因加入铝片后锥形瓶内试样溶液温度较高,往往将测Fe2O3含量的试样溶液放入石棉网上冷却,先做生料中CaO含量的测定,待测定完生料中CaO含量后,再测定生料中Fe2O3含量。这样操作往往会给测定结果带来较大误差。这是因为加入铝片后溶样,金属铝全部转变为Al3+离子,Al3+没有还原作用。还原后的溶样因没有过量还原剂保护,易被空气中的氧氧化,使Fe2＋又氧化成Fe3+而影响测定结果的准确性,故应马上滴定,以免测定结果偏低。
测定生料中CaO含量后,再测定生料Fe2O3含量,一般溶样置于操作台上已达5min,为说明放置时间对测定结果的影响,特作以下对比(见表2)。
由上表可见,放置5min后测定Fe2O3含量偏低,而且时间越长,结果越低。正确操作应该是:待铝片全部溶解后,取下,用水稍冷,再加水将溶液稀释至约150ml,然后加指示剂滴定。测定完生料Fe2O3含量后,再测定生料CaO含量,这样才能保证两实验结果准确、迅速。
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